Аналитическая химия. Лабораторный практикум

Министерство высшего и среднего специального образования республики Узбекистан.

Ташкентский химико-технологический институт

кафедра «Аналитической химии»

Лабораторные работы

по аналитической химии

Химические методы анализа

ТАШКЕНТ-2004

В данном методическом указании освещены лабораторные работы качественного и количественного химического анализа. В качественном анализе приведены реакции I-II и III групп катионов, реакции анионов, анализ их смесей, а также методики анализа сухой соли.

В количественном анализе приведены методики выполнения работ по титриметрическому анализу, основанных на реакциях нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования и методы расчётов результатов анализа.

Методическое указание предусмотрено для студентов очного и заочного обучения технологических вузов.

Утверждено на методическом совете ТашХТИ (протокол №).

Составители:доц. Закиров Б.Б.

проф. Назирова Р.А.

ст.пр. Мухамедова М.А.

асс. Жураев В.Н.

Рецензент:проф. Рахмонбердиев А.

Качественный анализ

Лабораторная работа №1

I группы

В I группу входят катионы NН 4 + , К + , Na + , Mg 2+ и др.

Многие их соли хорошо растворимы в воде, особенно их сульфаты, хлориды, карбонаты, что немаловажно маловажно для анализа. В отличие от других групп катионы I группы не имеют группового реагента.

Цель работы : Изучении характерных качественных реакций I- группы катионов.

Реакции катионов NH 4 +

1. Открытие реактивом Несслера – K 2 · 4 KOH.

Для выполнения реакции отбираем в пробирку 1-2 капли раствора соли аммония, приливаем 2-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок говорит о присутствии катиона NH 4 + .

NH 4 Cl+2K 2 4KОН→ J↓+7KJ+KCl+2H 2 O

2. Реакции со щелочами:

NH 4 Cl+NaOH → NH 4 OH+NaCl

К 2-3 каплям раствора соли аммония приливаем 3-4 капли щелочи и нагреваем в водяной бане. По запаху аммиака или по посинению лакмусовой бумажке, смоченной водой и приложенной к горлышке пробирки определяем наличие катионов аммония.

Реакции катионов К +

1. Открытие действием кобальтинитритом натрия

2KCl+Na 3 [СО(NO 2) 6 ]→K 2 Na[СО(NO 2) 6 ] ↓+2NaCl

В этой реакции в пробирку приливаем 1-2 капли раствора соли калия и добавляем 3-4 капли Na 3 [СО(NO 2) 6 ]. Образование жёлтого осадка говорит о присутствии катионов K + .

2. Действие винной кислотой или кислым виннокислым натрием.

Н 2 C 4 Н 4 O 6 +CН 3 CОONa→NaHС 4 H 4 O 4 + CH 3 СООН

KCl+NaHС 4 H 4 O 6 →KHC 4 H 4 O 6 ↓+NaCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли калия, добавляем 3-4 капли винной кислоты и 3-4 капли CH 3 СООNa. Пробирку со смесью охлаждаем под струёй водопроводной воды и потираем стенки пробирки с раствором стеклянной палочкой. Образуется белый кристаллический осадок. Осадок сразу не выпадает потому что образуются пересыщенные растворы и частицы стекла, образованные потиранием стеклянной палочкой, являются центром кристаллизации и способствуют выпадению осадка.

Реакции катионов Mg 2+

1. Открытие гидрофосфатом натрия.

MgCl 2 +Na 2 HPO 4 +NH 4 OH MgNH 4 PO 4 ↓ +2NaCl+H 2 O

В этой реакции в пробирку проливаем 2-3 капли раствора соли магния, добавляем 1-2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли Na 2 HPO 4 . Образуется белый кристаллический осадок.

2. Действие щелочей.

MgCl 2 +2NaOH→Mg(OH) 2 +2NaCl

MgCl 2 +2KOH→Mg(OH) 2 +2KCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли магния, 2-3 капли воды и 3-4 капли щёлочи. Образуется белый аморфный осадок.

Лабораторная работа №2

Общая характеристика катионов II группы

Ко II группе катионов откосятся Ca 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ и другие. Сульфаты, фосфаты, оксалаты и карбонаты II группы катионов мало растворимые в воде. Групповым реагентом II группы катионов является (NH 4) 2 СО 3 , который в присутствии аммонийной буферной смеси (рH=9.2) ocаждает их в виде карбонатов CaСО 3 ,BaСО 3 и SrСО 3 .

Цель работы–ознакомление с общими и характерными реакциями II группы катионов.

Реакции катионов Ba 2+

1. Бихромат калия K 2 Cr 2 O 7 осаждает катионы бария в виде жёлтого осадка:

2BaCl 2 +2CH 3 СООNa+K 2 Cr 2 O 7 +H 2 O→2BaCrO 4 + 2NaCl + 2CH 3 СООН + KCl

В пробирку приливают 2-3 капли BaCl 2 , добавляют 2-3 капли СH 3 СООNa и 3-4 капли K 2 Cr 2 O 7 . В результате образуется осадок жёлтого цвета. Открытию бария по этой реакции не мешают катионы Cа 2+ и Sr 2+ .

2. Открытие карбонатом аммония.

BaCl 2 +(NH 4) 2 СО 3 →BaСО 3 ↓+ 2NH 4 Cl

В пробирку приливают 2-3 капли BaCl 2 и добавляют 3-4 капли (NH 4) 2 СО 3 . Образуется белый кристаллический осадок.

Реакции катионов Са +2

1. Открытие оксалатом аммония (NH 4) 2 C 2 O 4:

CaCl 2 +(NH 4) 2 C 2 O 4 →CaC 2 O 4 ↓+2NH 4 Cl

К 2-3 каплям CaCl 2 приливают 3-4 капли (NH 4) 2 C 2 O 4 . Образуется белый кристаллический осадок.

2. Действие карбонатом аммония.

CaCl 2 +(NH 4) 2 СО 3 →CaСО 3 ↓ +2NH 4 Cl

K 2-3 каплям CaCl 2 приливаем 3-4 капли (NH 4) 2 СО 3 . Образуется белый осадок.

Лабораторная работа №3

Систематический анализ смеси I и II группы катионов.

1. Открытие катионов NH 4 + .

Для этого в пробирку приливают 1-2 капли контрольной смеси, добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок свидетельствует о присутствии катионов NH 4 + .

2. Разделение I и II групп катионов.

В центрофужную пробирку приливают 10 капель контрольной смеси, добавляют 5-6 капель аммонийной буферной смеси и 15 капель (NH 4) 2 СО 3 Образовавшийся осадок (II группа катионов) центрифугируют, к раствору над осадком добавляют 2-3 капли (NH 4) 2 СО 3 (проверочная реакция). Если образуется, белая муть, добавляют 5-6 капель (NH 4) 2 СО 3 и центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и надписывают, что это I группа катионов. К осадку приливают четверть пробирки воды. Вытряхивают и вновь центрифугируют. Раствор сливают в раковину, к осадку приливают 3-4 капли СН 3 СООН. Если осадок не растворился, нагревают в водяной бане и добавляют еще 2 капли CH 3 СООН, т.е. стараются растворить в возможно малом количестве уксусной кислоты. После растворения осадка раствор разбавляют 5 каплями воды, переливают в другую пробирку и надписывают, что это II группа катионов.

3. Открытие Ba 2+ .

В центрофужную пробирку приливают 2-3 капли раствора II группы катионов, добавляют 2 капли CH 3 СООNа и 3-4 капли бихромата калия. Жёлтый осадок говорит о присутствии катионов Ba 2+ .

4. Удаление Ba 2+ и открытие Ca 2+ .

Центрофужную пробирку с осадком BaCrO 4 центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 3-4 капли оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то присутствует катион Ca 2+ .

5. Открытие Mg 2+ .

В пробирку приливают 2-3 капли раствора I группы, добавляют 2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли гидрофосфата натрия. Если образуется белый осадок, значит, присутствует катион Mg 2+ .

6. Удаление NH 4 + и открытие K + .

В центрофужную пробирку 2-3 капли приливают контрольного раствора I группы, добавляют 1 каплю фенолфталеина, 5 капель формалина и по каплям раствор Na 2 СО 3 до покраснения раствора. Смесь нагревают 1 минуту, охлаждают и обесцвечивают, добавляя по каплям уксусную кислоту. Если образуется муть смесь центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют к ней 3-4 капли кобальтинитрита натрия. Если образуется жёлтый осадок, то присутствует катион калия.

Лабораторная работа № 4

Реакции катионов III группы.

В III группу входят катионы Fe 2+ , Fe 3+ , Ni 2+ , СО 2+ , Mn 2+ катионы подгруппы Al 3+ и другие катионы рассеянных элементов.

Реакция катионов Fe 2+ .

1. Fe 2+ с гексацианоферратом калия K 3 образует осадок “турнбулевой сини”.

3 Fe 2+ +2K 3 →Fe 2 +6K +

В этой реакции к 1-2 капелям сульфата железа (+2) приливаем 3-4 капли K 3 . Образуется осадок синего света, зеленоватый по краю пробирки.

2. Реакция со щелочами:

Fe 2+ +KOH - →Fe(OH) 2 ↓

К 2-3 каплям Fe 2+ приливают 3-4 капля раствора щелочи (KOH, NaOH). Образуется осадок грязно-зеленого цвета.

Реакции катионов Fe 3+

1.Реакция с K 4 (гексоцианоферрат калия).

4Fe 3+ +3 4 - →Fe 4 3 ↓

К 2-3 каплям Fe 3+ приливают 3-4 капли раствора K 4 . Образуется синий осадок “берлинской лазури”.

2.Реакция с роданидом аммония NH 4 CHS.

Fe 3+ +3NH 4 CNS→Fe(CNS) 3 +3NH 4 +

К 1-2 каплям Fe 3+ приливаем 3-4 капли роданида аммония. Образуется раствор кроваво-красного цвета.

Реакции катионов Ni 2+ .

1.Реакции с реактивом Чугаева (диметилглеоксимом)

К 2-3 каплям Ni 2+ приливаем 2-3 капли диметилглеоксима и 1-2 капли разбавленного NH 4 OH. Образуется осадок ярко-красного цвета. Определению Ni 2+ мешают катионы Fe 2+ , которые необходимо предварительно удалить.

2.Реакция со щелочами:

Ni 2+ +2OH - →Ni(OH) 2 ↓

К 2-3 каплям Ni 2+ приливаем 2-3 капли щелочи. Образуется осадок зеленного цвета.

Реакции катионов Со 2+

1.Открытие нитритом калия KNO 2:

Со 2+ +7NО 2 - +3K + +2CН 3 СООН→K 3 [СО(No 2) 6 ]↓+NО+2CH 3 СОО - +H 2 O

К 2-3 каплям Со 2+ добавляют 1 шпатель сухой соли KNО 2 и 1 каплю CН 3 СООН. При этом образуется осадок желтого цвета.

2. Открытие роданидом аммония NH 4 CNS:

Со 2+ +4CNS - →[Со(CNS) 4 ] 2-

К 2-3 каплям Со 2+ приливают 5 капель насыщенного раствора NH 4 CNS и 1 шпатель сухой соли NH 4 CNS.

Образуется раствор ярко-синего цвета.

Реакции катионов Mn 2+ .

1. Открытие висмутатом натрия NaBiO 3:

2Mn 2+ +5NaBiO 3 +14H + →2MnO 4 - +5Bi 3+ +5Na + +7H 2 O

В этой реакции к 1-2 каплям Mn 2+ приливаем 3-4 капли 6N азотной кислоты, 3-4 капли воды и на кончике шпателя сухой соли NaBiO 3. Образуется малиновокрасный раствор над осадком.

2. Открытие двуокисью свинца PBO 2:

2Mn 2+ +5PbO 2 +4H + →2MnO - 4 +5Pb 2+ +2H 2 O

К 1 капли Mn 2+ добавляют 1 шпатель PbO 2 и 5-6 капель концентрированной азотной кислоты.

Образуется фиолетово-красный раствор.

Лабораторная работа №5

Анализ смеси катионов III группы.

1.Открытие катионов Fe 2+ :

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K 3 . Синий осадок говорит о присутствии катионов Fe 2+ .

2.Открытие катионов Fe 3+ :

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K 4 . Если образуется синий осадок, то в растворе присутствуют катионы Fe 3+

3.Открытие катионов Ni 2+ :

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли диметилглеоксима и 1-2 капли NH 4 OH. Если образуется ярко-красный осадок, значит присутствуют катионы никеля.

Если в контрольном растворе присутствуют катионы Fe 2+ , то они тоже в этих условиях реагируют с диметилглеоксимом и образуют красный осадок.

В этом случае реакцию выполняют на фильтровальной бумаге. В центр фильтра приливают 1 каплю аммонийной буферной смеси, 1 каплю Na 2 HPO 4 , 1 каплю контрольной смеси. При добавлении каждой капли ждут пока капля рассосётся, а фильтр держат в руке горизонтально. В этих условиях катионы железа образуя осадок с гидрофосфатом натрия остаются в центре фильтра, а катионы никеля рассасываются на периферии фильтра. Приливаем 1 каплю воды, чтобы остатки никеля смыть на периферию фильтра. Пипетку с диметилглеоксимом проводят по внутренней стороне влажного пятна. Если присутствуют катионы никеля, то образуется красное кольцо.

4.Открытие катионов Cо 2+ :

К 2-3 каплям контрольной смеси добавляют 1 шпатель NaNО 2, 2-3 капли KCl, и 1-2 капли CН 3 СООН. Если образуется жёлтый осадок, значит присутствуют катионы кобальта.

5. Открытие катионов Mn 2+ .

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли 6N HNO 3 3-4 капли воды. К смеси добавляют 1 шпатель сухой соли NaBiO 3 . Если над осадком образуется раствор красного цвета, значит присутствуют катионы марганца.

Лабораторная работа №6

Обшая характеристика анионов

Анионы подразделяются на III аналитические группы. В I группу входят анионы СО 3 2- , HPO 4 2- , SO 4 2- ,SO 3 2- ,CrO 4 2- и другие Групповой реагент для I группы анионов BaCl 2, который осаждает их в нейтральной и слабощелочной среде, образуя белые осадки.

Во II группу входят анионы Cl - , Br - , J - , S - , CNS - , CN - и другие. Они осаждаются групповым реагентом AgNО 3 из слабокислых растворов.

В III группу входят анионы NO 3 - , NO 2 - , CH 3 СОО - , ClO 3 - , MnO 4 - и другие. Соли бария и серебра III группы анионов растворимы в воде и групповой реагент у них отсутствует.

Реакции анионов I группы.

При действии на анионы I группы раствором BaCl 2 образуются осадки, растворимые в различных кислотах. Этим воспользуемся при обнаружении анионов I группы.

1. СО 3 2 + BaCl 2 → BaСО 3 ↓ +2Cl -

К 2-3 каплям СО 3 2- приливают, 2-3 капли BaCl 2 образуется белый осадок растворимый в уксусной кислоте с выделением газов:

↓ BaСО 3 +2CN 3 СООН → Ba(CН 3 СОО) 2 + H 2 O + СО 2

2. HPO 4 2‑ + BaCl 2 → BaHPO 4 ↓ + 2Cl -

Осадок гидрофосфата бария растворяется в сильных кислотах без выделения газа:

↓ BaHPO 4 + 2НCl → BaCl 2 + H 3 PO 4

3. Сульфат кислоты тоже образуют с BaCl 2 белый осадок, но не растворимый ни в каких кислотах.

SO 4 2- + BaCl 2 → BaSO 4 ↓ + 2Cl -

К 2-3 каплям SO 4 2- приливают 2-3 капли раствора ВaCl 2 . Образуется белый осадок не растворимый в кислотах.

Реакция анионов II группы

II группа анионов (Cl - , J -) образуют с AgNO 3 осадки белого и жёлтого цветов.

1. Cl - + AgNO 3 → AgCl ↓+ NO 3 -

К 2-3 каплям ионов Cl - приливают 2-3 капли раствора AgNO 3 . Образуется белый осадок. Если к осадку прилить 3-4 капли NH 4 OH осадок растворяется, образуя аммиачный комплекс:

AgCl ↓ + 2 NH 4 OH → Cl + 2H 2 O

2. J - + AgNO 3 → AgJ↓ + NO 3 -

К 2-3 каплям ионов J - приливают, 2-3 капли AgNO 3 образуется жёлтый осадок не растворимый в NH 4 OH

Чтобы убедиться, что J - присутствует, используют его реакцию с Pb(NO 3) 2

2J - + Pb(NO 3) 2 → PbJ 2 ↓ + 2NO 3 -

К 2-3 каплям ионов J - приливают 2-3 капли Pb(NO 3) 2 образуется осадок ярко жёлтого цвета.

Реакция анионов III группы

Анионы III группы (NO 3 - и CH 3 СОО -) не имеют группового реагента и их можно открывать дробным методом, т.е. открытию одного иона не мешает другой.

Реакция открытия анионов NO 3 -

Реакция с сульфатом железа.

2NO 3 - + 2Fe 2+ + 8H + → 2Fe 3+ + 2NO + 4H 2 O

К 2-3 каплям NO 3 - добавляют 2 шпателя сухой соли FeSO 4 и 3-4 капли концентрированной серной кислоты. Образуется газ NO который, окисляясь кислородом воздуха из бесцветного переходят в бурый:

2NO + O 2 → NO 2

Реакция открытия анионов CH 3 СОО -

Реакция открытия ионов CH 3 СОО - хлоридом железа (III)

FeCl 3 + 3CH 3 СООNa → Fe (CH 3 СОО) 3 + 3NaCl

К 2-3 каплям ацетат ионов приливаем 1-2 капли хлорида железа. Образуется раствор красноватого цвета.

Лабораторная работа №7

Анализ смеси анионов трёх групп

К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 2-3 капли BaCl 2 . Если образуется белый осадок, то присутствует анионы I группы. К осадку приливают 3-4 капли уксусной кислоты. Если осадок растворяется с образованием газа СО 2 , значит присутствуют анионы карбоната. Если осадок не растворяется, то приливают 2-3 капли азотной кислоты. Если осадок растворится, то присутствуют анионы гидрофосфата, если не растворится, присутствуют сульфат ионы.

2. Открытие анионов II группы.

К 2-3- каплям контрольной смеси приливают 2-3- капли AgNO 3 . Если образуется осадок, то присутствуют анионы II группы. К осадку приливают 3-4 капли гидроокиси аммония. Если осадок полностью растворяется, то присутствуют анионы хлора. Если осадок не растворяется то его, центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 2-3 капли азотной кислоты. Если вновь образуется осадок белого цвета, значит присутствуют ионы хлора.

Для определения ионов йода к 2-3 каплям контрольного раствора приливают 2-3 капли нитрата свинца. Если образуется осадок ярко-жёлтого цвета, то присутствуют ионы йода.

3. Анализ III группы анионов.

Ионы нитрата и ацетата определяют по реакциям указанным выше, т.е. нитрат ион действием FeSO 4 и концентрированной серной кислотой, а ацетат-ион действием хлорида железа.

Лабораторная работа №8

Анализ сухой соли

I . Растворение сухой соли.

Часть сухой соли переносят в пробирку, приливают четверть пробирки воды и тщательно встряхивают. Если соль не растворяется, то вначале его растворяют в уксусной, далее в азотной кислоте.

II . Анализ катионов.

1. Если соль состоит из катионов III группы, образование осадка с сульфидом аммония, то определение проводят согласно анализу смеси III группы катионов.

2. Если не образуется осадок с (NH 4) 2 S, то катион или I или II группы. В этом случае проверяют наличие II группы действием карбоната аммония. При образовании белого осадка проводят реакции открытия бария и кальция.

2. Если при действии карбоната аммония не образуется белый осадок, значит присутствуют катионы только I группы и проводят открытие катионов аммония, магния и калия.

III . Открытие анионов.

Это определение проводят по методу анализа смеси анионов трех групп, что указано было выше.

Лабораторная работа №9

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Гравиметрический метод анализа

Определение кристаллизационной воды в соли BaCl 2 ∙2 H 2 O

Гравиметрический (весовой) анализ проводят двумя методами:

1) метод отгонки

2) метод осаждения

Определение кристаллизационной воды проводят методом отгонки.

Воду, входящую в структуру кристаллов некоторых веществ-кристаллогидратов, называют кристаллизационной водой. Содержание кристаллизационной воды в различных кристаллогидратах различная и отвечает определенным химическим формулам: H 2 C 2 O 4 ∙2H 2 O, BaCl 2 ∙2H 2 O, CuSО 4 ∙5H 2 O, Na 2 SO 4 ∙10H 2 O и т.д. Однако в зависимости от температуры, влажности воздуха и природы кристаллогидратов вода может выветриваться из кристаллов, т.е. количественно может уменьшаться или даже увеличиваться. Поэтому чтобы знать точную химическую формулу кристаллогидратов проводят определение кристаллизационной воды.

Метод основан на выделении воды при нагревании, т.е. на методе отгонки. Если рассмотреть на примере BaCl 2 ∙2H 2 O, то точную навеску этой соли (1-1.% г) помещают в тигель и нагревают в сушильном шкафу при 120-125 о С. Пока не перестанет изменяться масса (высушивание до постоянной массы)

BaCl 2 2H 2 O → BaCl 2 + 2H 2 O

Ход определения

Фарфоровый тигель или бюкс тщательно моют и высушивают 5-10 мин в сушильном шкафу и охлаждают 20 мин. в эксикаторе и взвешивают вначале на технохимических, затем на аналитических весах.

Точную навеску соли BaCl 2 ∙2H 2 O (1-1,5 г.) помещают в тигель и высушивают в сушильном шкафу 2 часа при 120-125 о С. Тигель с солью вынимают щипцами и переносят в эксикатор, охлаждают 20 мин. и взвешивают на аналитических весах записав массу. Тигель вновь помещают в сушильный шкаф и высушивают 1 час. Охладив тигель в эксикаторе вновь взвешивают. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г. считается, что вода полностью удалена.

После высушивания до постоянной массы производят расчет содержания кристаллизационной воды.

РАСЧЕТЫ:

Положим, что результаты взвешивания таковы:

Масса тигля 10,6572 г.

Масса тигля с веществом 11,9746 г.

Навеска соли будет 1,3274 г.

Масса тигеля с веществом после высушивания

1 е взвешивание 11,7629

2 е взвешивание 11,7624

3 е взвешивание 11,7622

Из результатов взвешивания видно, что второе и третье взвешивание достаточно близки, поэтому отбрасывают первый результат и берут средний из двух последующих:

(11,7624+11,7622) / 2 = 11,7623

По разности массы тигля с веществом до высущивания и после находят массу кристаллизационной воды:

11,9846 - 11,7623 = 0,2223 г.

Процентное содержание кристаллизационной воды находят из пропорции:

В 1,3272 г. навески содержится 0,2223 г. H 2 O

в 100 г. Х 2 H 2 O

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Метод нейтрализации

В титриметрическом (объемном) анализе раствор с точно известной концентрацией (титрованный или стандартный раствор) помещают в бюретку и по каплям приливают к исследуемому раствору с известным объемом, помещённый в коническую колбу и постоянно перемешивают. По изменению окраски индикатора или другим признакам определяют эквивалентный объем, затраченный на реакцию и подставляя его значение (V) в расчетные формулы определяют количество исследуемого вещества.

Метод нейтрализации или кислотно-основного титрования основан на реакции:

H + + OH - = H 2 O

и позволяет определять концентрации кислот, щелочей, гидролизирующихся солей и т.д.

Лабораторная работа №10

Определение процентного содержания кислот

Работа проводится в следующей последовательности.

1. Приготовление 250 мл 0,1 нормального стандартного раствора щавелевой кислоты.

2. Приготовление 250 мл 0,1 нормального раствора щелочи из 4%-ного раствора.

3. Определение точной концентрации приготовленной щелочи.

4. Определение процентного содержания контрольного раствора кислоты.

Теоретический расчёт

1. Расчёт массы щавелевой кислоты для приготовления 250 мл 0,1 нормального раствора

М H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126 г.

г-экв. H 2 C 2 O 4 2H 2 O = 126:2 = 63 г.

Если: 1000мл - 1г-экв - 1 N

значит: 1000 мл - 63 г. - 1 N

1000 мл - 6,3 г. - 0,1N

250 мл - Х г. - 0,1 N

Значит, для приготовления 0,1 N раствора на аналитических весах отмеряем 1,5757 г щавелевой кислоты, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшой порции воды, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Приготовление 250 мл 0,1 N раствора NaOH из 4% раствора.

М NaOH = 40 г. Г - экв NaOH = 40 г.

Если: 1000 мл - 40 г - 1 N

1000 мл - 4 г - 0,1N

250 мл - Х г - 0,1 N

отсюда: Х = (250 · 4): 1000 = 1 г

Значит для приготовления 250 мл 0,1N растворы NaOH необходимо взять 1г щелочи. Но NaOH сильно притягивает влагу и практически навеску его на аналитических весах отвесить невозможно. Поэтому раствор будем готовить из заранее приготовленного ~ 4%-ного раствора. Рассчитаем сколько мл 4%-ного NaOH необходимо взять, чтобы раствор содержал 1 г

Если 100 мл - 4 г - 4%

Х = (100 1): 4 = 25 мл

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1 N раствора NaOH, отбираем мерным цилиндром 25 мл 4%го раствора NaOH, приливаем в колбу на 250 мл, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

3. Определение точной концентрации NaOH

В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки приливаем 10 мл 0,1N щавелевой кислоты, добавляем 1-2 капли индикатора - фенолфталеина (ф-ф) и титруем, приливая по каплям из бюретки раствор NaOH до появления слаборозовой окраски.

H 2 C 2 O 4 + 2NaOH - Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Опыты повторяем 4 раза и результаты записываем в таблицу

Из трех близких значений вычисляем средний результат и по формуле рассчитываем нормальность NaOH:

4. Определение % содержания кислоты.

В мерную колбу на 250 мл приливают 5-10 мл контрольной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. При помощи пипетки или бюретки отбирают 10 мл кислоты, приливают в коническую колбу, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют рабочим раствором NaOH до бледно-розовой окраски. Опыты повторяют 4 раза и результаты титрований записывают в таблицу.

Из трех близких результатов рассчитывают средний и по формуле определяют процентное содержание кислоты:

Лабораторная работа №11

МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО - ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Перманганатометрия

Метод основан на высокой окислительной способности перманганат ионов в кислой среде, например ионов Fe 2+ по реакции:

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + - 5Fe 3+ + Mn +2 + 4H 2 O

Порядок выполнения работы:

1. Приготовление 250 мл 0,05N раствора КМnO 4 из ~ 3% раствора.

2. Определение точной концентрации KMnO 4

3. Определение граммового содержания железа.

Теоретические расчеты

1. Рассчитаем сколько мл. 3% раствора KMnO 4 необходимо для приготовления 250 мл 0,05 раствора

1000 мл - 1 г - экв - 1N

1000 мл - 31,61 г - 1N

1000 мл - 1,5805 г - 0,05N

250 мл - Х г - 0,05N

Наш исходный раствор 3% поэтому:

100 мл - 3 г - 3%

Х мл - 0,395 г - 3%

Значит, чтобы приготовить 250 мл. 0.05N раствор KMnO 4 отбираем мерным цилиндром 13,2 мл 3% раствора KMnO 4 , приливаем в колбу на 250 мл, доливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации KMnO 4: при помощи пипетки или бюретки отбираем 5 мл 0,1N щавелевой кислоты, приливаем в коническую колбу, добавляем 10-15 мл 10% ной H 2 SO 4 нагреваем до ~ 80 о С и титруем в горячем виде раствором KMnO 4 до слабо-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO 4 смесь тщательно перемешиваем до обесцвечивания затем продолжаем титровать обычным способом.

5C 2 O 4 2- + KMnO 4 - + 16 H + - KMn 2+ + 8H 2 O + 10СО 2

Опыты повторяем 4 раза и из трёх близких результатов берем средний и по формуле рассчитываем нормальность KMnO 4

3. Определение граммового содержания Fe 2+

К контрольному раствору железа в конической колбе приливаем 10-15 мл 10% раствора H 2 SO 4 и титруем рабочим раствором KMnO 4 до бледно-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO 4 раствор тщательно перемешиваем до обесцвечивания и далее титруем обычным способом.

Лабораторная работа № 12

ЙОДОМЕТРИЯ

Определение граммового содержания меди ( Cu 2+ )

Метод основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с окислением ионов J - до J 2

2J - - 2e → J 2

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K 2 Cr 2 O 7

2. Определение концентрации рабочего раствора Na 2 S 2 O 3

3. Определение граммового содержания меди.

Теоретические расчеты

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K 2 Cr 2 O 7 .

Значит 1000 мл - 49,03 г - 1N

1000 мл - 4,903 г - 0,1N

250 мл - Х г - 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора необходимо на аналитических весах взвесить 1,2257 г K 2 Cr 2 O 7 перенести в медную колбу, растворить в небольшом количестве воды, долить до метки водой и тщательно перемешать.

2. Определение концентрации Na 2 S 2 O 3:

В коническую колбу приливают мерным цилиндром 5-7 мл 20%-ного раствора KJ и 1-15 мл 10%-ного раствора H 2 SO 4 . При помощи пипетки или бюретки добавляют 1- мл 0,1N раствора K 2 Cr 2 O 7 , накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темноте 5 мин для завершения реакции:

Cr 2 O 7 2- + 6J - + 14H + - 3J 2 + 2Cr 3+ + 7H 2 O

Образовавшийся J 2 раствор бурого цвета титруют тиосульфатом (Na 2 S 2 O 3) до соломенно-жёлтого цвета. Затем приливают 5 мл раствора крахмала и образовавшийся раствор синего цвета оттитровывают тиосульфатом до бледно-зелёного цвета:

J 2 + 2S 2 O 3 2- - 2J - + S 4 O 6 2-

Опыт повторяют 4 раза и из трех близких рассчитывают средний результат и нормальность тиосульфата вычисляют по формуле:

3. Определение граммового содержания Cu 2+ :

В коническую колбу с исследуемым раствором меди приливают из мерного цилиндра 15 мл 20%-ного раствора KJ и 2 мл 10% K 2 SO 4 колбу накрывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 5 минут для завершения реакции:

Cu 2+ + 4J - - 2CuJ↓ + J 2

Образовавшую бурую муть титруют тиосульфатом до бледно-жёлтого цвета, приливают 5 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Опыты повторяют 4 раза, из близких 3 значений вычисляют средний результат и рассчитывают граммовое содержание Cu 2+ по формуле:

г-экв Cu 2+ = Г-атому = 63,54 г.

Лабораторная работа №13

Методы комплексообразования

На практике аналитической химии чаще используют комплексон-III. Это двунатриевая соль этилен диаминотетроуксусной кислоты, который образует со многими металлоионами внутрикомплексные соединения.

Регулируя pH среды и подбирая соответствующие индикаторы методом комплексонометрии можно определять очень многие металлы, общую жёсткость воды и т.д.

Индикаторы, применяемые в комплексонометрии называют металлохромными индикаторами. Они тоже образуют с ионами металлов комплексы, окрашенные в разные цвета.

Определение общей жёсткости воды.

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл ~ 0,1 N раствора комплексона - III

2. Определение точной концентрации комплексона - III

3. Определение общей жёсткости водопроводной воды.

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора комплексона-III теоретический расчет.

М К- III = 372 г.

Значит: 1000 мл - 186 г. - 1N

1000 мл - 18,6 г. - 0,N

250 мл - Х 2 - 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора на аналитических весах отбираем 4,65 г комплексона III, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшом объеме воды, приливаем затем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации комплексона III

В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки отбираем 10 мл 0,1N раствора нитрата или хлорида цинка, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и образовавшийся раствор красного цвета титруем комплексном-III до синей окраски. Из четырёх определений берем средний результат трёх близких результатов и рассчитываем нормальность комплексона III по формуле:

3. Определение общей жёсткости воды.

В коническую колбу приливаем отмеренный мерным цилиндром 100 мл водопроводной воды, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и титруем красноватый раствор комплексоном III до синего цвета.

Определение повторяем четыре раза и результаты записываем в таблицу. Из трех близких результатов рассчитываем средний и рассчитываем общую жёсткость воды по формуле:

ЛИТЕРАТУРА

1. Миркамилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2003 й.

2. Миркомилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2000 й.

3. Васильев В.П. «Аналитическая химия» 1-2 том. М., Химия, 1089 г.

4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полмикроанализа. М., Химия, 1972 г.

5. Алексеев В.Н. «Количественный анализ». М., Химия, 1972 г.

6. Крешков А.Н. «Основы аналитической химии» 1-2 том. М., Химия, 1965 г.

Практикум состоит из трех частей. Первая часть содержит общие сведения о технике безопасности и правилах работы в химической лаборатории, основных приемах работы с химической посудой и реактивами, проведении основных химико-аналитических операций и метрологии анализа. Вторая часть представляет собой описание 50 работ лабораторного практикума по химическим методам анализа. Третья часть посвящена физико-химическим методам анализа. Изложены основы и техника выполнения 75 работ с применением приборов отечественного производства. Для студентов вузов, обучающихся по направлениям подготовки дипломированных специалистов химико-технологического профиля. Может быть использован студентами энергетических, сельскохозяйственных, медицинских, металлургических, педагогических и других вузов, а также сотрудниками заводских и экологических лабораторий.

На нашем сайте вы можете скачать книгу "Аналитическая химия. Лабораторный практикум" Васильев Владимир Германович бесплатно и без регистрации в формате fb2, rtf, epub, pdf, txt, читать книгу онлайн или купить книгу в интернет-магазине.

Аналитическая химия

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Минск БГТУ 2012

Учреждение образования

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Аналитическая химия

учебно-методическим объединением высших учебных заведений Республики Беларусь по химико-технологическому образованию в качестве учебно-методического пособия по дисциплинам «Аналитическая химия» и «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей

УДК 543(076.5)(075.8)

А. Е. Соколовский , Н. Ф. Шакуро , А. К. Болвако , Е. В. Радион

Рецензенты:

кафедра аналитической химии Белорусского государственного университета;

доктор химических наук, заведующий лабораторией химического катализа Института физико-органической химии НАН Беларуси Н. Г. Козлов

Все права на данное издание защищены. Воспроизведение всей книги или ее части не может быть осуществлено без разрешения учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет».

ISBN 978-985-530-144-9.

Учебно-методическое пособие содержит 20 лабораторных работ по качественному и количественному химическому анализу. Работы по гравиметрии и различным методам титриметрии являются многоуровневыми – от типовых до более сложных, предполагающих анализ многокомпонентных смесей, реальных природных и технологических объектов. Особенностями практикума является разнообразная тематика экспериментальных заданий и компьютерная обработка результатов анализа.

Приведены основные сведения об используемой химической посуде и химико-аналитическом оборудовании, приемах работы с ними, а также о технике выполнения химико-аналитических операций.

Пособие предназначено для студентов химико-технологических специальностей.

УДК 543(076.5)(075.8)

ББК 24.4я73

ПРЕДИСЛОВИЕ

Организация лабораторных занятий

Лабораторные занятия по аналитической химии проводятся согласно графику прохождения лабораторного практикума (табл. 1).

Таблица 1

График прохождения лабораторного практикума по аналитической химии


Темы «Введение», «Теоретические основы аналитической химии», «Качественный анализ»
Инструктаж по технике безопасности Техника выполнения операций в качественном анализе Выполнение 2–4 ЛР по теме «Качественный анализ» Защита теоретического и практического материала по темам «Введение», «Теоретические основы аналитической химии», «Качественный анализ»	Решение задач по теме «Теоретические основы аналитической химии» Компьютерное тестирование по теме «Теоретические основы аналитической химии»
Тема « Гравиметрический метод анализа »
Техника выполнения операций в гравиметрии. Оборудование для гравиметрического анализа. Весовое оборудование и техника взвешивания Выполнение 1–2 ЛР по теме «Гравиметрический метод анализа» Защита теоретического и практического материала по теме «Гравиметрический метод анализа» и разделу «Равновесие в системе осадок – раствор»	Решение задач по теме «Гравиметрический метод анализа» и разделу «Равновесие в системе осадок – раствор» Компьютерное тестирование по теме «Гравиметрический метод анализа» и разделу «Равновесие в системе осадок – раствор»
Темы « Титриметрический метод анализа », «Метод кислотно-основного титрования »
Техника выполнения операций в титриметрии. Мерная посуда и правила работы с ней Выполнение ЛР по калиброванию мерной посуды Выполнение 1–2 ЛР по приготовлению и стандартизации рабочих растворов метода кислотно-основного титрования Выполнение 2–4 контрольных анализов по теме «Метод кислотно-основного титрования» Защита теоретического и практического	Решение задач по теме «Титриметрический метод анализа» Компьютерное тестирование по теме «Титриметрический метод анализа» Решение задач по теме «Метод кислотно-основного титрования» и разделу «Кислотно-основное равновесие» Компьютерное тестирование по теме «Метод кислотно-основного титрования» и разделу «Кислотно-
Окончание табл. 1
	Самостоятельная работа под контролем преподавателя
материала по темам «Титриметрический метод анализа», «Метод кислотно-основного титрования» и разделу «Кислотно-основное равновесие»	основное равновесие» Расчет (компьютерный расчет) кривой кислотно-основного титрования
Темы «Методы окислительно-восстановительного титрования», «Комплексонометрия»
Выполнение 1–3 ЛР по стандартизации рабочих растворов методов окислительно-восстановительного и комплексонометрического титрования Выполнение 3–5 контрольных анализов по темам «Методы окислительно-восстановительного титрования» и «Комплексонометрия» Защита теоретического и практического материала по темам «Методы окислительно-восстановительного титрования», «Комплексонометрия» и разделам «Окислительно-восстановительное равновесие», «Комплексообразование»	Решение задач по теме «Методы окислительно-восстановительного титрования» и разделу «Окислительно-восстановительное равновесие» Компьютерное тестирование по теме «Методы окислительно-восстановительного титрования» и разделу «Окислительно-восстановительное равновесие» Решение задач по теме «Комплексонометрия» Компьютерное тестирование по теме «Комплексонометрия»
Зачетное проблемное задание. Зачет
Защита проблемного задания. Зачет	Выполнение проблемного задания

К выполнению лабораторных работ допускаются студенты, которые:

прошли инструктаж по технике безопасности;

сдали допуск к выполнению лабораторной работы;

составили отчеты и защитили выполненные работы (имеют не более двух незащищенных работ);

защитили теоретический и практический материал по всем предыдущим темам.

Лабораторные работы по качественному химическому анализу считаются успешно выполненными, если студент верно идентифицировал все компоненты пробы. Лабораторные работы по количественному химическому анализу считаются успешно выполненными, если полученный студентом результат соответствует истинному значению с допустимой погрешностью. При получении ошибочного результата студент выполняет работу еще раз, заново взяв контрольную пробу.

После выполнения каждого цикла работ проводится проверка усвоения теоретического и практического материала в форме индивидуального устного собеседования с преподавателем, письменного ответа с последующей защитой либо компьютерного тестирования. К защите темы допускаются студенты, которые выполнили все лабораторные и расчетные задания по ней.

Студенты, полностью выполнившие программу лабораторного практикума, допускаются к сдаче зачета по курсу, который проводится в устной или письменной форме. При выставлении зачета учитывается вся работа студента на протяжении семестра: выполнение лабораторных работ и расчетных заданий, знание теоретического и практического материала, ведение рабочего журнала.

Ведение рабочего журнала

Отчеты о выполненных лабораторных работах оформляются в отдельной тетради, которая является рабочим журналом студента. По желанию студента можно вести электронный рабочий журнал с распечаткой отчетов для проверки преподавателем. После защиты работ отчеты подписываются преподавателем и служат документом, подтверждающим успешное выполнение лабораторного практикума.

Качественный анализ » отчет представляется по форме 1 (см. приложение).

При выполнении лабораторных работ по теме «Количественный анализ » отчет представляется по разным формам (см. приложение) в зависимости от изучаемого метода анализа и цели работы. При выполнении работы по гравиметрии отчет представляется по форме 2, при выполнении работ по титриметрии – по форме 3 (стандартизация рабочего раствора ) или форме 4 (выполнение контрольного анализа ).

При выполнении работ по количественному анализу обязательным является соблюдение правил записи результатов измерения и указание единиц измерения . Точность измерения основных величин и правила записи результатов измерения приведены в табл. 2, а точность расчета величин – в табл. 3.

При выполнении всех лабораторных работ по количественному анализу можно использовать документ Microsoft Excel «Практикум по АХ и ФХМА» с целью:

оценки неопределенности измерений;

проведения Q -теста для исключения грубых промахов, если имеется достаточная выборка – 4 и более результатов параллельных измерений;

проведения статистической обработки результатов анализа: расчет среднего, дисперсии, среднеквадратичного отклонения, доверительного интервала и др.

Название: Основы аналитической химии. Практическое руководство
Золотов Ю.А.
Год издания: 2001
Размер: 9.29 МБ
Формат: djvu
Язык: Русский

"Основы аналитической химии. Практическое руководство" под ред., Золотова Ю.А., является дополнительным пособием к двум книгам по аналитической химии этого автора. Книга содержит незначительную теоретическую часть. Описаны возможности анализа, его методики. Руководство содержит практические работы по курсу предмета. Для студентов-фармацевтов.

Название: Фармацевтичний аналіз
Безуглий П.О.
Год издания: 2001
Размер: 2.82 МБ
Формат: pdf
Язык: Украинский
Описание: Учебное пособие "Фармацевтичний аналіз" под ред., Безуглого П.О., рассматривает методики фармацевтического анализа медикаментов различными способами, используя физико-химические и химические методы. П... Скачать книгу бесплатно

Название: Аналитическая химия в схемах и таблицах
Болотов В.В., Жукова Т.В., Микитенко Е.Е.
Год издания: 2002
Размер: 1.21 МБ
Формат: pdf
Язык: Русский
Описание: Справочное пособие "Аналитическая химия в схемах и таблицах" под ред., Болотова В.В., и соавт., рассматривает практические вопросы количественного и качественного анализа. Представлены материалы о гет... Скачать книгу бесплатно

Название: Конспект лекций по аналитической химии (количественный анализ)

Год издания: 2002
Размер: 1.47 МБ
Формат: pdf
Язык: Русский
Описание: Практическое пособие "Конспект лекций по аналитической химии (количественный анализ)" под ред., Болотова В.В., рассматривает в виде лекционного материала основы количественного анализа используемого х... Скачать книгу бесплатно

Название: Конспект лекций по аналитической химии (качественный анализ)
Болотов В.В., Дынник Е.В., Жукова Т.В.
Год издания: 2002
Размер: 1.56 МБ
Формат: pdf
Язык: Русский
Описание: Практическое пособие "Конспект лекций по аналитической химии (качественный анализ)" под ред., Болотова В.В., рассматривает в виде лекционного материала основы качественного анализа используемого химич... Скачать книгу бесплатно

Название: Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Том 2
Кельнер Р., Мерме Ж.
Год издания: 2004
Размер: 8.45 МБ
Формат: djvu
Язык: Русский
Описание: Практическое руководство "Аналитическая химия. Проблемы и подходы" под ред., Кельнера Р., и соавт., рассматривает актуальные вопросы аналитики в химии, фармации. Книга состоит из двух томов. Второй со... Скачать книгу бесплатно

Название: Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Том 1
Кельнер Р., Мерме Ж.
Год издания: 2004
Размер: 11.62 МБ
Формат: djvu
Язык: Русский
Описание: Практическое руководство "Аналитическая химия.Проблемы и подходы" под ред., Кельнера Р., и соавт., рассматривает актуальные вопросы аналитики в химии, фармации. Книга состоит из двух томов. Первый сод... Скачать книгу бесплатно

Название: Аналитическая химия. Практикум

Год издания: 2009
Размер: 11.45 МБ
Формат: pdf
Язык: Русский
Описание: Учебное пособие "Аналитическая химия. Практикум" под ред.. Харитонова Ю.Я., и соавт., рассматривает данные о характеристиках и видах качественного анализа различных химических элементов (анионов, кати... Скачать книгу бесплатно

Название: Примеры и задачи по аналитической химии
Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю.
Год издания: 2008
Размер: 145.97 МБ
Формат: pdf
Язык: Русский
Описание: Учебное пособие "Примеры и задачи по аналитической химии" под ред., Харитонова Ю.Я., и соавт., рассматривает тематические задачи по тематикам курса аналитической химии. Присутствуют задачи с решениями...

Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры «Технических и естественнонаучных дисциплин» филиала МГУТУ в г. Калуге

Протокол от «___» _____________ 200_ г.

Зав. кафедры Глухова Н.А.

Старший преподаватель Кривова Ю.С.

Рецензент: к.с.х.н., доцент Коробкова О.И.

Пояснительная записка

Рабочая тетрадь предназначена для выполнения лабораторных работ и самоконтроля знаний по дисциплине «Аналитическая химия», рассматриваются следующие темы: «Титрование», «Фотоколориметрия», «Рефрактометрия» и «Потенциометрия».

Также студентам предлагается ответить на вопросы тестовых заданий. При ответе на вопрос теста студенту необходимо вписать правильный ответ в бланк для ответов. В случае получения неудовлетворительного результата студентам необходимо проработать материал с использованием литературы.

При выполнении эксперимента студентам необходимо занести в тетрадь наблюдения, вычисления по работе, построить графики, схемы и уравнения реакций и выводы.

Лабораторная работа № 1

Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой кислоты H 2 C 2 О 4 · 2Н 2 О

Стандартный раствор готовят из химически чистой щавелевой кислоты. Молярную массу эквивалента щавелевой кислоты рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с гидроксидом натрия, протекающей по уравнению:

H 2 C 2 О 4 + 2NaOH = Na 2 C 2 О 4 + 2Н 2 О

H 2 C 2 О 4 + 2OH – = C 2 О 4 – + 2Н 2 О

Из уравнения следует:

Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле:

Ход работы

Рассчитанную навеску щавелевой кислоты взвешивают в боксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах. Навеску через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают.

2. Протокол работы

1.1. Масса пустого бюкса на технических весах

1.2. Масса пустого бюкса на аналитических весах

1.3. Масса бюкса с навеской на технических весах

1.4. Масса бюкса с навеской на аналитических весах

1.5. Масса навески

3. Расчет результатов работы

3.1. 2 C 2 О 4 · 2Н 2 О

3.2. Расчет титра H 2 C 2 О 4 · 2Н 2 О

3.3. Расчет поправочного коэффициента

Вывод: приготовлен раствор первичного стандарта H 2 C 2 О 4 · 2Н 2 О по точной навеске с K = _____ к 0,1 н. раствору.

Лабораторная работа № 2

Определение содержания серной кислоты

Реагенты : Щавелевая кислота H 2 C 2 О 4 · 2Н 2 О; 0,1н раствор (первичный стандарт).

Гидроксид натрия NaOH (или калия КОН); 0,1н раствор (вторичный стандарт, титрант).

Индикатор - фенолфталеин.

I. Установление концентрации раствора NaOH

Концентрацию (С, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте.

Ход работы

Бюретку тщательно промывают водой и ополаскивают приготовленным раствором NaOH; затем, подставив под неё стакан, открывают зажим и заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не осталось пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOH в бюретке на нуле.

Мерную пипетку ополаскивают стандартным раствором щавелевой кислоты, после чего отмеряют 10 мл его и переносят в коническую колбу; прибавляют 2 – 3 капли фенолфталеина и титруют при непрерывном помешивании раствором NaOH до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей около 30 секунд.

При этом протекает реакция по уравнению:

H 2 C 2 O 4 + NaOH = Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O

Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов (+/ – 0,1мл).

2. Протокол работы

2.1. Объём раствора щавелевой кислоты взятый для титрования

2.2. Объём раствора щелочи, пошедший на первое титрование

2.3. Объём раствора щелочи, пошедший на второе титрование

2.4. Объём раствора щелочи, пошедший на третье титрование

2.5. Средний объём раствора щелочи

3. Расчет результатов работы

3.1. Расчет молярной концентрации эквивалента щелочи:

3.2. Расчет титра гидроксида натрия:

3.3. Расчет поправочного коэффициента:

Вывод: установлена точная концентрация NaOH с K = _____ к 0,1н.

II. Определение содержания серной кислоты в растворе

Ход работы

Полученный объём анализируемого раствора серной кислоты в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Мерную пипетку ополаскивают приготовленным раствором серной кислоты, отбирают 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2–3 капли фенолфталеина.

Титрант – раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и устанавливают уровень раствора на нуле, заполнив кончик бюретки. Раствор серной кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до появления, неисчезающей в течение 30 сек. бледно-розовой окраски. Титрование повторяют 2–3 раза.

2. Протокол работы

2.1. Объём раствора H 2 SO 4 , взятый для титрования.

2.2. Объём раствора NaOH, пошедший на первое титрование

2.3. Объём раствора NaOH, пошедший на второе титрование

2.4. Объём раствора NaOH, пошедший на третье титрование

2.5. Средний раствор объём щелочи

3. Расчет результатов работы

3.1. Расчет молярной концентрации эквивалента H 2 SO 4

3.2. Расчет титра гидроксида натрия по серной кислоте

3.3. Содержание (масса) H 2 SO 4 в объёме мерной колбы:

Вывод:

Лабораторная работа № 3

Фотоколориметрическое определение железа в винах с помощью роданида калия

Ход работы

1. Приготовление растворов с известной концентрацией железа

Для построения градуированного графика в четыре мерные колбы на 100 см вносят 5 , 10 , 15 , 20 см HNО 3 , по 6 капель 30% Н 2 О 2 , по 40 см 3 5% раствора KSCN и доводят дистиллированной водой до метки.

2. Определение оптической плотности растворов

Спустя 30 минут по завершению химических реакций, измеряют абсорбционность каждого из растворов на приборе с зелёным светофильтром в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в другую кювету - раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют абсорбционность (оптическая плотность).

Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа 200, 300, 400 мкг.

Результаты определения заносят в таблицу 1.

Таблица 1.

Взято стандартного раствора, см 3

стандартном растворе, мкг

среднее

0,02

0,05

0,11

0,17

3. Построение градуировочной кривой

На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На ось абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат - А.

Анализ вина

4. Приготовление раствора вина

Для определения железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100 см 3 берут 20 см 3 вина, 2 см 3 HNО 3 , 6 капель 30% Н 2 О 2 , 40 см 5% раствора KSCN и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют А - абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой определяют содержание железа в растворе ("С" мкг).

5. Определение содержания железа в вине

Вывод:

Лабораторная работа № 4

Определение сахара рефрактометрическим методом (инструкция)

Метод заключается в рефрактометрическом определении сахара в растворе кофе, какао предварительным осаждением белков молока.

Приборы: универсальный рефрактометр РЛУ.

Посуда: химический стакан, пробирки.

Реактивы: 12 % раствор уксусной кислоты, фильтровальная бумага.

Ход работы

В химический стакан помешают 10 мл кофе или какао. Для осаждения белков добавляют 6 капель 12 % уксусной кислоты (до выпадения крупных хлопьев, рН должен быть равен 5). Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую пробирку. Затем в фильтрате определяют показатель преломления при 20 о С. Определение проводят не менее двух раз. Для расчета используют среднеарифметическую величину. Параллельно определяют показатель преломления дистиллированной воды.

Расчет

Формула для расчета:

С % - содержание сахара в %.

n - показатель преломления испытуемого раствора

n′ - показатель преломления дистиллированной воды

К - коэффициент пересчета показателя преломления на содержание сахара.

1000 - множитель для выражения результата целым числом.

Вывод:

Лабораторная работа № 5

Определение сухих веществ в соке

Приборы: рефрактометр ИРФ - 22.

Посуда: 1. Стаканчик емкостью 100 см.

2. Стеклянная палочка.

3. Пипетка.

4. Пробирки.

1. Подготовка прибора (проверка нулевой точки)

Перед началом работы раскрывают призмы измерительной головки. Рабочие поверхности промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Проверяют правильность установки шкалы по дистиллированной воде n = 1,3330.

Для этого наносят на измерительную призму стеклянной палочкой 2-3 капли дистиллированной воды и осторожно опускают на нее осветительную призму. Поворотом зеркала направляют световой поток от источника света в окно осветительной призмы и через окуляр наблюдают появление равномерно освещенного поля.

Затем, осторожно поворачивая рукоятку, точно совмещают границу раздела с перекрестием зрительной трубы и снимают отчет по шкале показателей преломления. На левой шкале коэффициент преломления должен быть равен 1,333, а на правой шкале - % сухих, равный 0 (нулю).

2. Ход работы

Две - три капли исследуемого раствора сока поместить на измерительную призму, осторожно разровнять. Добиться четкой границы светотени: если наблюдается спектр, то необходимо его убрать, вращая компенсатор. Затем совмещают границу светотени с визирной линией и отсчитывают показатель преломления по шкале. Затем сдвигают границу светотени и снова совмещают и отсчитывают показатель преломления. Таким образом, проводят 3-5 отсчетов, после чего находят среднее арифметическое. По окончании работы рабочие поверхности призм тщательно вытирают, промывают спиртом, затем снова вытирают.

Сравниваем полученный результат с таблицей показателей преломления и содержанием сухих веществ в стандартных растворах.

Вывод:

Лабораторная работа № 6

Определение активной кислотности сока, вина, мучной болтушки

Определение кислотности вин и соков потенциометрическим методом имеет большое значение для пищевой технологии.

Все кислоты в водных растворах распадаются (диссоциируют) на ионы водорода и кислотного остатка. Так сильные кислоты (H 2 SО 4 , HCI) диссоциируют почти полностью с высокой степенью диссоциации, а слабые (винная, лимонная, яблочная, уксусная и др.) в очень малой степени, чаще выражаемой константой диссоциации.

Для сильных кислот в водных растворах диссоциация практически необратима:

HCI ↔ Н + + Сl - или Н 2 О + H + → Н з О +

α (степень диссоциации) = (число распавшихся молекул ∙ 100%) / общее число молекул

Для слабых кислот диссоциация обратима (равновесие):

СН з СООН ↔ H + + СН з СОО -

В отличие от общей титруемой кислотности , обуславливаемой совместным присутствием сильных и слабых кислот в вине, соке, активная кислотность выражается концентрацией лишь сильных диссоциированных кислот и определяется непосредственно как рН объекта.

Активная концентрация сильных кислот, выражаемая рН, оказывает влияние на степень кислотности («силу кислотного вкуса») вина и соков гораздо больше, чем даже высокое содержание слабых кислот.

Из слабых кислот (лимонная, яблочная и др.) наибольшей кислотностью обладает винная кислота.

рН вина, выражающий его активную кислотность, определяют по показаниям потенциометра (рН - метра) ЛПУ - 01.

Потенциометр включён в общую схему с электродами стеклянным (1 рода) и хлорсеребряным (2 рода), погружаемыми в образец исследуемого вина.

1. Ход работы

Приборы: потенциометр (рН - метр) ЛПУ - 01, электроды хлорсеребряный (сравнения) и стеклянный (индикаторный). Посуда: стаканчик на 50 см 3 , мерный цилиндр на 50 см 3 .

Реактивы: буферный раствор, рН = 4,01

2. Подготовка прибора

Включают рН - метр тумблером «З» в электросеть и после 30 мин, прогревания настраивают шкалу рН (верхняя шкала прибора) по буферному раствору с рН около 4 (для кислотного диапазона).

3. Техника определения

Электроды промывают дистиллированной водой, следы её удаляют фильтровальной бумагой и погружают электроды в стакан на 50 см 3 со стандартным буферным раствором; переключатель «виды работ» устанавливают в положении «рН», переключатель пределов измерения устанавливают на диапазон рН 2-6.

Рукояткой «Настройка по буферному раствору» устанавливают стрелку шкалы на значение рН стандартного буферного раствора (например, рН = 4,01) и проверяют устойчивость показаний в диапазоне 2-14 рН.

Затем выливают буферный раствор, промывают электроды и стакан дистиллированной водой, ополаскивают их образцом исследуемого вина, наливают 25 см 3 вина в стакан и погружают электроды. Вначале устанавливают переключателем пределов измерения на широкий диапазон измерения рН 2 -14, приблизительно оценивают значение рН по показаниям стрелки и после установки переключателем узкого диапазона рН 2 - 6 фиксируют точное значение рН.

Вывод:

Тест самоконтроля по теме:

I вариант I уровень

1. Какие ионы одновременно могут находиться в растворе:

1.Fe 2+ и CI - 2. Fe 2+ и OH - 3. Fe 3+ и 3- 4. Fe 3+ и SO 4 2-

2. Какое вещество переведет Bi (OH) 2 NO 3 в среднюю соль:

1. NaOH 2. HNO 3 3. Ca(NO 3 ) 2 4. KOH

3.Укажите соль, водный раствор которой имеет нейтральную реакцию:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. MgCl 2 4.NaCl

4. В растворе концентрация гидроксид - ионов равна 10 -8 моль-ион/л.

Какая среда этого раствора:

1. не изменится 2. уменьшится 3. увеличится

6. рН раствора соли, образованной катионом слабого основания и анионом слабой кислоты, будет:

1. рН > 7 2. рН

7. рН раствора соляной кислоты равен 2, чему равна молярная концентрация этого раствора:

1. 0,01 моль/дм 3 2. 0,02 моль/дм 3 3. 0,2 моль/дм 3

8. рН раствора слабой кислоты рассчитывают по формуле:

1. pH = - lg C кис. 2. pH = 14 – lg C осн. 3. рН = ½ рК кис – ½ lg Скис.

9. Буферный раствор представляет собой сопряженную пару. Допишите соль в ацетатном буферном растворе:

1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. Na 2 HPO 4

10. К раствору, содержащему Pb(NO 3 ) 2 прилили K 2 S и KOH одинаковой концентрации. Какой осадок выпадает в первую очередь.

1. PbS (ПР PbS = 8,7 · 10 -29 ) 2. Pb(OH) 2 (ПР Pb(OH) 2 = 2,1 · 10 -14 )

I вариант II уровень

11. Какие пары веществ прореагируют в водных растворах:

1. BaCI 2 и CuSO 4 2. KCI и CuSO 4 3. MgCl 2 и CuSO 4 4. MgSO 4 и Ba(NO 3 ) 2

12. рН 0,01 н раствора КОН равен:

1. 2 2. 10 3. 12

13. На раствор, содержащий 0,1 моль/л ионов бария и 0,001 моль/л ионов кальция, подействовали избытком раствора серной кислоты. Какая из солей образуется в первую очередь? (ПР BaSO 4 = 1,8 10 -10 ПР CaSO 4 = 3,7 10 -5 )

1. BaSO 4 2. CaSO 4

14. Выпадает ли осадок BaCO 3 , если концентрация ионов бария равна 5,1·10 -3 моль/л, а концентрация карбонат ионов равна 6,22 · 10 -3 моль/л (ПР BaCO 3 = 4,9 ·10 -9 ).

1. да 2. нет

15. Вычислить рН раствора, содержащего 1,00 г. соляной кислоты в 1 л. раствора.

1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43

Тест самоконтроля по теме:

«Теоретические основы аналитической химии»

II вариант I уровень

1. В каком случае пойдет реакция между ионами:

1. Ba 2+ и CI - 2. Ba 2+ и SO 4 2- 3. Ba 2+ и NO 3 -

2. С помощью какого вещества можно перевести AI (OH)CI 2 в среднюю соль:

1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH) 3 4. HCl

3. Укажите соль, раствор которой имеет щелочную среду:

1. Cu(NO 3 ) 2 2. NaCl 3. Na 2 S 4. ZnCl 2

4. В растворе концентрация ионов водорода = 10 -8 моль-ион/л.

Какая среда этого раствора:

1. нейтральная 2. щелочная 3. кислая

5. Раствор кислоты или щелочи добавили в воду, если рН стало > 7.

1. кислоты 2. щелочи

6. рН раствора соли, образованной анионом слабой кислоты и катионом сильного основания будет:

1. рН > 7 2. рН = 7 3. рН

7. рОН раствора едкого калия равен 3. Чему равна молярная концентрация этого раствора:

1. 0,001 моль /дм 3 2. 0,003 моль /дм 3 3. 0,030 моль /дм 3

8. рОН раствора слабого основания рассчитывают по формулам:

1. рОН = 14 - lg С кис 2. рОН = ½ pК осн – ½ lg С осн 3. рОН = - lg С осн

9. Буферные растворы – это растворы, рН которых практически не меняется при разведении и при добавлении небольших количеств кислот и щелочей. Указать рН аммонийного буферного раствора:

1. рН = 7 2. рН = 4,7 3. рН = 9,3

10. К раствору, содержащему FeSO 4 , прилили сульфат натрия и гидроксид натрия одинаковой концентрации. Какой осадок выпадает в первую очередь:

Статьи по теме